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2020年5月21日。2,4-二氯甲苯定制。2,4-二氯甲苯(英文名:2,4-Dichlorotoluene),一種有機合成原料,化學式是C7H6Cl2,分子量是161.03,醫藥工業上用于制造抗瘧藥阿的平、腹安酸的合成。
對氯甲苯法
將對氯甲苯和催化劑ZrCl4放入反應器,通氯氣進行氯化反應,控制通氯氣的量至反應結束,停止反應,得到的反應物含有2,4-二氯甲苯85.1%,如果以FeCl3為催化劑在10~15℃進行氯化反應到溶液相對密度為1.025,生成物中有2,4-二氯甲苯和3,4-二氯甲苯,兩組分質量比為100∶30。氯化完畢后用水洗至中性,并用10%NaOH溶液在100~110℃下處理以除去其他雜物,經處理后的氯化物在高效精餾塔進行精餾分離(2,4-二氯甲苯b.p.200℃,3,4-二氯甲苯b.p.207℃)。2,4-二氯甲苯和3,4-二氯甲苯的收率分別為64.4%和19.8%。
鄰氯甲苯法
鄰氯甲苯以氯化硫酰為氯化劑在142~196℃下進行氯化反應,生成物有2,4-二氯甲苯和2,3-二氯甲苯,還有未反應的原料,其組成分別為55%、6%、39%。經過蒸餾(2,4-二氯甲苯b.p.200℃,2,3-二氯甲苯b.p.207~208℃,鄰氯甲苯b.p.157~159℃)分離得到Chemicalbook2,4-二氯甲苯。
鄰硝基甲苯法
鄰硝基甲苯在FeCl3催化劑存在下于35~40℃進行氯化反應,當反應物相對密度達1.320(15℃),將物料洗至中性,反應物中有原料15%、2-氯-6-硝基甲苯49%、4-氯-2-硝基甲苯21%,還有15%多氯化物,經過精餾及結晶處理,得到2-氯-6-硝基甲苯和4-氯-2-硝基甲苯,收率分別為50%和30%以上,4-氯-2-硝基甲苯經加氫還原反應、水蒸氣蒸餾得4-氯-2-氨基甲苯,再進行重氮化和加入CH2Cl2進行Sandmeyer反應而得到2,4-二氯甲苯。該方法用于生產2-氯-6-硝基甲苯(用于除草劑二氯喹啉酸中間體)的副產4-氯-2-硝基甲苯。
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