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對氟甲苯是一種重要的有機氟化物,在醫藥、農藥、染料和氟塑料等領域都有廣泛的應用。20世紀80年代以來,隨著新型、功能型醫藥、農藥、 染料工業的迅速發展,對芳香族有機氟產品的需求量迅速增加。
目前,對氟甲苯還是以間接方法制得,其氟化方法主要有:對甲苯胺重氮化氟化法(主要是希曼反應。其中重氮化氟化法的研究較多。除了傳統的希曼反應生產工藝以外,有人在含有銨離子的無 水氟化氫中,將對甲苯胺進行重氮化、氟化反應,生成的氟硼酸重氮鹽在溶液中分解,得到產品,收率較高;日本人研究了使用無水氟化氫作為無機酸,使收率提高。
現在經常使用的無水氟化氫法和希曼反應比較,無水氟化氫法的工藝路線簡單,收率高。但同時,由于使用無水氟化氫,毒性大,腐蝕性強,氣體反應較難控制,并且成本相對較高。對此,使用氫氟酸代替無水氟化氫,研究了反應溫度、氫氟酸 用量、反應時間對反應的影響,取得了滿意的結果。
通過一系列的試驗后證明:用氫氟酸代替無水氟化氫制備對氟甲苯是可行的。較佳的反應條件為:氫氟酸的使用量為對甲苯胺的3倍(以摩爾計):重氮化潘溫度為0℃;加熱分解溫度為45℃。反應制得的粗對氟甲苯的收率為60%左右,純度可達91%以上,粗品再經精餾,產品質量分數可達9.5%,總收率5,7%。生產工藝相對簡單,成本低,三廢處理簡單。這是一種值得推廣的生產對氟甲苯的新方法。
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